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磺酰氯最新娱乐体验_草酰氯(2024年11月深度解析)

内容来源：中小站长动力网所属栏目：话题更新日期：2024-11-28

磺酰氯

乙基磺酰氯主要用于生产磺胺药、甲磺灭隆等药物

深入了解对甲苯磺酰氯的合成方法

𐟔젧Ž亮𑩅„制备之旅 𐟏튰Ÿ窠有机化学实验：环己酮的制备 𐟔砤𛪥™褸Ž装置： 250mL圆底烧瓶磁力搅拌子温度计滴液漏斗 500mL烧杯冰水浴搅拌器 𐟓 实验步骤及现象：在250mL圆底烧瓶中加入5.2mL环己醇和27mL乙酸，再取一支干燥的滴液漏斗，加入140mL次氯酸钠溶液。将烧瓶放入冰水浴中，并放在搅拌器上。打开搅拌器，将次氯酸钠溶液缓慢滴加至反应混合物中，观察温度变化，保持反应温度在30-35℃。滴加完后继续搅拌10分钟，然后用泥粉检测，直到试纸呈蓝色。若不变蓝，说明环己醇反应不完全，补加次氯酸钠，直到试纸检测变蓝。在室温下静置1小时，最后加入20-30mL饱和亚硫酸氢钠溶液，至反应液不显蓝色为止。往反应混合物中加入30mL乙醇和几粒氧化铅，用电热套加热，搭建蒸馏装置，蒸馏至无油味为止。将粗产物倒入100mL烧杯中，加入约59无水碳酸钠溶液至中性，然后加入72mL氢氧化钠溶液，将其变为饱和溶液。将混合液倒入分液漏斗中，分出有机相，用无水硫酸钠干燥。 𐟓Š 实验讨论：如何简单判断蒸馏出来的物质是环己酮？核磁共振氢谱：环己酮分子有6种不同化学环境的氢原子。加FeCl₃溶液：如果出现紫色为苯甲酸，无变化是环己酮。加饱和的NaHSO₃溶液：有沉淀生成的为环己酮。磺酰氯反应：磺酰氯易与醇反应生成酯，利用溶解性差异或点差异可以区分环己酮和环己醇。除环己醇氧化之外，还有什么方法可以制备环己酮？轻甲基化反应：环己酮的轻甲基化反应。其他方法：还可以通过其他化学反应制备环己酮。 𐟓ˆ 产率计算：理论产率：4.99g 实际产率：3.09g

刘国生团队新策略，氢磺酰胺化磺酰衍生的官能团，如磺酰胺、磺胺和磺酸盐，在药物和生物活性化合物中扮演着重要角色。这些官能团在药理学上具有抗菌、抗癌和抗病毒等广泛活性。传统的合成N-烷基磺酰胺的方法通常需要多步反应，且涉及不稳定的磺酰氯和酸性条件，可能与酸敏感的官能团不兼容。因此，开发一种直接、简便的方法来合成这些化合物是非常需要的。近年来，硫(VI)氟化物交换（SuFEx）点击反应在有机合成和生物化学中受到广泛关注。它使用的关键硫(VI)氟化物官能团比传统的磺酰氯更稳定，并且对氧或胺类亲核体具有独特的反应性，为合成磺酰胺化合物提供了新的策略。中科院上海有机所刘国生团队报道了一种钯催化的远程氢磺酰胺化（HSA）反应。该反应使用N-氟-N(氟磺酰基)氨基甲酸酯（NFCs）作为酰胺化试剂，实现了末端烯烃的反马尔科夫尼科夫HSA反应和内烯烃的远程HSA反应，有效地合成了N-烷基-N(氟磺酰基)氨基甲酸酯。该方法不仅提高了反应效率，还通过结合脱氢过程，实现了烷烃的高价值转化，这对于利用丰富的烷烃资源具有重要意义。研究中发现，生成的N-烷基-N-(氟磺酰基)氨基甲酸酯可以很容易地通过SuFEx反应转化为N-烷基磺酰胺或胺，从而简化了这些化合物的合成过程。通过一系列实验筛选，发现(吡啶基)苯并噁唑型配体对于实现优异的化学选择性和区域选择性至关重要。特别是，当吡啶噁唑中的噁唑环变为苯并噁唑（Pybox, L6）时，目标产物的收率显著提高，而在苯并噁唑中引入甲氧基（L7）进一步优化了反应的收率。作者还探索了不同配体对反应的影响，并通过单晶X射线衍射分析确定了几种(Pyox)PdCl2和(Pybox)PdCl2配合物的结构，这些结构分析帮助理解了配体对反应活性和选择性的影响。该方法的底物范围广泛，包括多种官能团化的烯烃，并且对光学纯的底物具有良好的兼容性，没有外消旋现象。此外，该方法还展示了对内烯烃的高区域选择性。

苯磺酰氯是合成医药中间体的重要原料98-09-9

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